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Zirbus凍幹機——第一階段幹燥
點擊次數:46 發布時間:2019-05-13

    第一階段幹燥

 

    在之前的章節中,我們介紹了Zirbus凍幹機關于冷凍幹燥方面的基本知識,冷凍幹燥過程分析中我們簡單的分析了預凍階段,自本次章節起,我們正式進入幹燥階段,幹燥主要約分為兩個階段:

          第一階段幹燥(主幹燥階段或大量升華階段)

          第二階段幹燥(解吸附幹燥階段)

    兩個階段發揮的作用各不相同,第一階段主要去除凍幹物料中的大部分自由水水,使物料中的水殘餘<10%;第二階段使整個凍幹物料體系中的含水量<5%或<3%,此階段用于除去結合水。本篇文章中,我們主要介紹第一階段幹燥。

    由水的三相圖可知,不論是第一階段幹燥還是第二階段幹燥,均需要在真空條件下進行(可參考之前的章節)。由于制品中所含的水分不是純水,而是含有鹽類酸類蛋白質等成分,所以共晶點要比純水共晶點低(如之前所述純水共晶點0℃,加入氯化鈉成為2%的鹽水共晶點溫度則為-29℃)。以水為溶劑大部分制品升華時的溫度為-40~-30℃,查看右表,與之相對于的真空度為13~38Pa,整個體系真空度應控制(真空控制——選配件)在此範圍内,以保證冰晶體升華幹燥的進行。真空控制是選配件,以後會将Zirbus的選配件做一一介紹。

    凍結的産品在升華階段需要熱量,1g冰全部升華變成水蒸氣大約需要吸收2820J左右的熱量,因此在冷凍幹燥過程中的幹燥階段需要給凍幹物料提供熱量,用以補充升華熱。在第一階段幹燥時,對産品的加熱量是有一定限度的,即不能使産品的溫度超過共晶點溫度;若高于共晶點溫度,凍結的物料可能發生融化,幹燥後的産品将發生體積縮小、出現氣泡、顔色加深、複水性差等現象。因此,第一階段幹燥的隔闆加熱溫度要求接近共晶點溫度,但不能超過共晶點溫度。

 

  • 第一階段幹燥時間的确定

      第一階段幹燥時間的長短的影響因素包括以下方面:

  • 産品的品種。有些産品容易幹燥,有些産品不易幹燥。一般來說,共晶點溫度較高的産品容易幹燥,升華的時間短些。如共晶點溫度為-19的物料比共晶點為-29的物料易于幹燥。
  • 産品的分裝厚度。正常的升華速率大約每小時使産品幹燥層增加0.5~1mm,如10mm的物料高度,則第一階段幹燥所需時長為10小時。
  •  升華時的熱量。升華時若提供的熱量不足,則會減慢升華速率,延長升華階段,但也不能過多提供熱量,隔闆溫度應低于物料共晶點溫度。
  • 傳熱。凍幹托盤可以放置散裝凍幹物料,但是當凍幹西林瓶時,托盤作為中間物會影響加熱隔闆與西林瓶的傳熱,Zirbus可以根據用戶需求,選配底部可抽式托盤,使西林瓶和加熱隔闆直接接觸,增加傳熱的效率。
  • 凍幹機的性能。如真空性能(選用高性能真空泵如Edwards愛德華),冷凝器的溫度和效能等等将直接影響冷凍幹燥整個過程。  

 

  • 幹燥過程壓力對冷凍幹燥的影響——真空控制

    1g冰在壓力10Pa時大約能産生10 000L體積的蒸汽,為了排除大量的蒸汽,光靠機械真空泵是不行的。冷凝器可以使水蒸氣大量凝華在制冷表面上,因此冷凝器實際上起着水蒸氣泵的左右,大量的水蒸氣放出熱量使冷凝器的溫度發生回升,是正常的現象。為了冷凍幹燥出良好的産品,需要保持系統内具有良好的而且穩定的真空度。

    * 系統壓力過低。壓力低當然有利于産品内的冰升華,但壓力太低時對産熱不好,産品不易獲得熱量。在同樣的導熱隔闆溫度下,壓力高于10Pa,産品容易獲得熱量,因此升華的速率增加。

    * 壓力過高的影響。壓力過高時,産品内的冰的升華速率減慢,不利于水分子的移動。

    在設置整個系統的壓力時,應結合共晶點溫度和冷凝器溫度而确定具體數值。當以水作為溶劑時,凍幹系統内部合适的壓力為10~30Pa,在此個壓力範圍内,既有利于熱量的傳遞,又有利于升華的進行。

      Zirbus凍幹機真空控制為選配件,而中試以上型為标配。

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